在带搅拌的缩合反应釜中,按配比量投入硫化钠和硫磺,搅拌,加热升温至80-90°C时,保温反应,至硫磺全部转变成溶液后即制得多硫化钠。
橡胶促进剂MBT的工艺是在带有搅拌器、夹套及尾气处理系统的反应釜内,加入邻硝基氯苯、二硫化碳和上述制得的多硫化钠。启动搅拌,加热,使物料溶解、继续加热至110~130°C,在低于0 35MPa的压力下保温进行缩合反应。反应中产生的硫化氢引入尾气处理系统,用碱吸收。缩合反应完成后,减至常压,鼓入空气,将物料中的硫化氢和未反应完的二硫化碳赶出,制得促进剂M钠盐。将该物料送入耐酸反应釜中,搅拌下滴加25%~30%的硫酸溶液。温度控制在50~60°C,连续搅拌,在酸化过程中,硫酸与过剩的Na2S作用,生成Na2SO4和H2S; 缩合中生成的Na2S2O3也与硫酸作用分解为单质硫和SO2。HS和SO2引出后进行吸收处理。当物料的PH值为2~3时,停止滴加硫酸,酸化反应完成。将物料进行水洗,加入热水,控制在80°C,搅拌洗涤,然后过滤,滤液中溶有盐、酸等送去处理,滤饼则为促进剂M粗品和少量固体硫磺,需进行分离和精制。
将滤饼投入碱溶槽中,再加入预先配制好的5%左右的液碱,搅拌使滤饼溶解。调整pH值为11 .5~-12.0,则促进剂M溶在液碱中,硫磺仍为固体。吸滤,除去硫磺,滤液再次酸化。将滤液倾入耐酸反应釜中,在搅拌下滴加硫酸,温度控制在60~65℃, 至物料pH值为4~5时, 酸化完成,析出促进剂M晶体。经离心脱水,洗涤,离心脱水。然后干燥、粉碎、过筛,即制得成品橡胶促进剂MBT。
希望上述橡胶促进剂MBT的生产工艺能对大家有所帮助!
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